0 前言
油料种子的脂肪含量是决定其品质的重要指标之一, 也直接影响到油料的价格 。测定脂肪含量的方法很多, 其中最传统的标准测定方法是索氏抽提法,但该法操作费时费力, 不能满足快速测定的要求。FAFA 比传统的索氏抽提法更加快捷安全,经济可靠, 已成为粮油脂肪测定的一种重要工具。但该仪器在最主要的油料作物大豆的脂肪测定中, 测定方法很不统一, 因大豆的脂肪含量高,一些用户为了追求结果的可靠 ,在操作中盲目延长抽提时间 ,使该仪器的潜能没有充分发挥出来 。FAFA 在大豆脂肪测定中影响因素很多 , 如浸提溶剂 、浸提溶剂的体积、温度、浸泡时间、抽提时间 、粉碎粒度等。该实验使用的溶剂为石油醚(30 ℃～ 60 ℃), 加热板温度为135 ℃,浸提溶剂为 70 ～ 90mL ,这是由仪器本身的设计工艺所决定的 ,较高的加热板温度会提高溶剂回流速度,但温度过高 ,溶剂容易暴沸 ,〗甚至有爆炸的危险,溶剂体积过多或过少也会直接影响回流效果,对于FAFA , 80mL 左右的溶剂量回流效果最佳。该文侧重探讨在FAFA 的使用中, 粉碎粒度 、浸泡时间 、抽提时间对大豆脂肪测定结果的影响。
1 材料与方法
1 .1 实验材料
美国 2#大豆 ;黑龙江大豆。(样品冷藏于 4 ℃冰箱中 ,现用现磨 。)
1 .2 仪器用具
Perten 3100 实 验 磨:转 速 16800r/min , 筛 网0 .8mm ;JFSD -100 粉碎机 ;上海嘉定粮油检测仪器厂; SZC-101上海纤检自动脂肪测定仪 :瑞典福斯公司 ;分析天平:Mettler Toledo ME204 ,精度 0 .0001g ;索氏脂肪抽提器:上海纤检仪器有限公司 ;电热恒温水浴锅:天津中环实验仪器有限公司;数显式电热恒温干燥箱:上海阳光实验仪器有限公司 ;
备有变色硅胶的干燥器 ;海尔冰箱。

1 .3 试剂石油醚(30 ℃～ 60 ℃),分析纯 ,天津市天河化学试剂厂。
1 .4 测定方法
1 .4 .1 国标法 大豆脂肪的测定方法按 GB/T14488 .1 -93 执行 。
1 .4 .2 FAFA 法
1 .4 .2 .1 样品制备 取除净杂质的样品 30 ～ 50g ,粉碎后装入广口瓶中备用 。
1 .4 .2 .2 准备浸提烧杯 将浸提杯放于 105 ℃烘箱中烘 1h , 取出, 置于干燥器中冷却后称量 , 精确至0 .001g 。
1 .4 .2 .3 样品干燥 从备用样品中 ,用滤纸筒称取试样 3 ～ 5g , 精确至 0 .001g 。放入 105 ℃ 烘箱干燥30min ,然后将滤纸筒安装到 2050 脂肪测定仪上。
1 .4 .2 .4 仪器操作 将称量好浸提烧杯通过杯支架放到浸提装置上, 降下冷却器的高度。用溶剂添加筒通过连接分配器向每个杯子中加入 80mL 石油醚(30 ℃～ 60 ℃)。打开冷凝水 , 在仪器控制装置上设置好所需程序并按启动键, 仪器按所需程序进行浸泡 、抽提和溶剂回收。
1 .4 .2 .5 干燥 将浸提烧杯与提取物放入 105 ℃烘箱中 , 30min 后取出放入干燥器 ,冷却称重 。
1 .4 .2 .6 计算 脂肪(湿基)%=
(m2-m1)(100 -M标水)×100/m(100 -M)
m2 —干燥后抽提物与浸提烧杯的质量, g ;
m1 —浸提烧杯的质量, g ;
m —试样的质量 , g;
M标水 —标准规定水分百分数, 即每百克样品中含水分克数 , g 。
M —每百克试样中含水分克数, g 。
1 .4 .3 结果处理 所有实验做双实验 ,如双实验结果之差不超过 0 .4 %, 则取两次测定的算术平均值为测定结果。如果双实验结果之差超过 0 .4 %, 则另取两份试样进行测定。如测定结果仍超过0 .4 %,而前两次测定平均值与后两次测定值之差不超过0 .4 %,则取四次测定的平均值作为测定结果 。
1 .5 实验步骤
1 .5 .1 按国标法对两种大豆样品进行脂肪测定, 并测定其水分含量 。
1 .5 .2 粉碎粒度的影响 将黑龙江大豆分别用Perten 3100 实验磨、上海嘉定 JFSD -100 粉碎机(1 .0mm筛网、1 .5mm 筛网、2 .0mm 筛网)粉碎 , 粉碎后样品装入广口瓶中 。用 FAFA 测定脂肪, 比较不同粉碎粒度对测定结果的影响。
1 .5 .3 不同浸泡时间与抽提时间(以下简称浸提)对测定结果的影响 大豆样品经 Perten 3100 实验磨粉碎后, 用自动脂肪测定仪测定其不同浸提时间的脂肪含量,以确定最佳浸提时间 。实验中 ,浸泡时间分别设定为 15min 、30min 、60min 、90min ;抽提时间分别设定为 30min 、60min 、90min 、120min 。浸泡时间为30min 时 , 另增加抽提时间为 45 min 、75 min 、105min 、180 min 、240 min 的脂肪测定实验 ,以验证实验结果的可靠性。
2 结果与分析
2 .1 国标法测大豆脂肪含量

2 .2 FAFA 法的影响因素
2 .2 .1 粉碎粒度的影响从表2 中可见 , Perten 3100 实验磨比 JFSD -100普通粉碎机制备的样品浸提效果要好 。粒度的大小直接影响浸提的效果, 粒度越小 ,脂肪测定所需时间越短。粒度越大, 测定所需时间越长 ,结果也偏低。
2 .2 .2 浸泡时间对测定结果的影响从表 3 ～ 6 中可以看出, 浸泡时间的长短对测定结果的影响并不明显, 浸泡的目的就是让样品中的油脂扩散到溶剂中, 在抽提过程中 ,油脂就可以顺利地从试样中分离出来 。用SZC-101上海纤检 自动脂肪测定仪测定大豆脂肪含量 ,浸泡时间为 30min 可以满足实验的要求,过多地延长浸泡时间没有太多的意义 。
2 .2 .3 抽提时间对测定结果的影响表7 ～ 10 可以看出,抽提时间越长 ,样品中油脂的提取越充分, 但随着时间的延长 ,其影响会越来越小。因经过一定时间的浸提, 样品中的脂肪已经被充分提取, 抽提时间达到 60min 以后时 ,测定结果基本不变。

3 讨论
实验表明 ,用 FAFA 测定大豆脂肪含量, 粒度越小 ,脂肪浸提越容易,因粒度小的物料有较大的有效表面积, 便于脂肪浸提 , Perten 3100 实验磨可以获得较小的粉碎粒度, 能够满足实验要求 。
足够长的浸提时间 ,可以得到与国标法相同的结果 ,但在实际工作中, 在保证获得准确数据的同时 ,时间要越短越好。大豆样品用 Perten 3100 实验磨粉碎后 , 用 FAFA 测定脂肪含量 , 用石油醚(30 ℃～ 60 ℃)做溶剂, 浸泡时间设置为30min ,抽提时间设置为 60min , 就可以取得与国标法相同的结果。传统的索氏抽提法测定大豆脂肪需 10h 以上时间, 而SZC-101上海纤检自动脂肪测定仪进行提取仅需 3h , 缩短了测定时间,提高了工作效率 。